¿Hay o no hay que evaluar la contribución del Muestro a la Incertidumbre de Medición, según la ISO/IEC 17025:2017?

por Alexis Oramas, MSc., Director,

AO-CONSULTORES TÉCNICOS

aoctca@gmail.com

Cuando se ejecuta una medición sobre una muestra, lo que realmente se desea es conocer la composición de la masa (bulk), de la cual fue extraída esa muestra, y el resultado ideal del proceso de muestreo es que la composición general de la muestra sea la misma que la de la masa (bulk). En la mayoría de las áreas de trabajo existen protocolos cuidadosamente diseñados para tomar muestras, que resultan en lo que llamamos una muestra “representativa”.

Los Laboratorios deben esforzarse en reconocer al muestreo como el primer paso en el proceso de medición e incluir su contribución en la estimación de la incertidumbre. Esto proporcionará estimaciones más realistas de la incertidumbre de medición que la consideración de solo los procedimientos analíticos ejecutados dentro del laboratorio.

La inclusión del paso de muestreo se vuelve particularmente importante para decidir los niveles aceptables de incertidumbre real que surgen, particularmente en el caso de los análisis químicos y biológicos.

Aunque toda persona que ha trabajado en un laboratorio sabe que la exactitud del resultado de un análisis, o de la calibración de un material de referencia, nunca va a ser mejor que la representatividad y homogeneidad de la muestra o material que se analizó o calibró, hasta ahora eran pocos los que se atrevían a tomar en cuenta este factor como parte de la evaluación de la incertidumbre total del proceso de medición.

Pero esto se acabó, porque ahora la ISO/IEC 17025, en su más reciente versión, la del 2017 [1], lo exige de forma obligatoria, contrario a la versión del 2005 [2], la cual ni siquiera menciona a la incertidumbre originada del muestreo.

Sin embargo, hay quienes argumentan que “tomarla en cuenta” no significa realmente “evaluarla”, por lo menos no con mucho detalle. Adicionalmente, otros también argumentan que si el laboratorio no ejecuta el muestreo, sino que simplemente se limita al proceso analítico o de calibración, dejándole el muestreo al cliente, el laboratorio entonces no tiene por qué incluir esa contribución dentro del cálculo de U_TOTAL.

Para tratar de entender que nos quiere decir el WG44, el grupo de trabajo del ISO/CASCO que redactó la nueva Norma, hay que remontarse al 2016, a la versión DIS del proyecto de revisión [3]. En su cláusula 7.6.2, la DIS nos indica: “Un laboratorio que realiza las actividades de muestreo o de ensayo debe evaluar la incertidumbre de medición. En algunos casos, la naturaleza del método de muestreo o de ensayo puede excluir un cálculo riguroso. En tales casos el laboratorio debe identificar todas las contribuciones a la incertidumbre de medición y hacer una estimación razonable de su magnitud basado en una comprensión de los principios teóricos del método y la experiencia práctica del funcionamiento de la toma de muestras o del método de ensayo.

Del texto de esa cláusula de la DIS, queda absolutamente claro que se debe incluir la incertidumbre proveniente del muestreo dentro del cálculo de la Incertidumbre (ahora “Total”) de Medición. Y por si acaso alguien pudiera tener duda al respecto del significado de “Un laboratorio que realiza las actividades de muestreo o de ensayo evaluará la incertidumbre de medición”, más abajo, en el mismo párrafo, nos lo vuelven a repetir dos veces más, aunque sea de forma distinta.

Sin embargo, el WG44 cambió ese texto en la versión definitiva de la Norma, ahora expresado en la cláusula 7.6.1: “Los laboratorios deben identificar las contribuciones a la incertidumbre de medición. Cuando se evalúa la incertidumbre de medición, se deben tener en cuenta todas las contribuciones que son significativas, incluidas aquellas que surgen del muestreo, utilizando los métodos apropiados de análisis.

Para muchos, el texto “se deben tener en cuenta todas las contribuciones que son significativas, incluidas aquellas que surgen del muestreo”, no genera dudas: hay que calcular, lo mejor posible, la incertidumbre que surge del muestreo.

Lo de “significativas” tampoco genera duda, pues casi siempre la incertidumbre proveniente del muestreo es mayor que la analítica o la de calibración ―y hasta muy superior―, por lo que casi SIEMPRE va a ser significativa y se deberá evaluar.

Sin embargo, hay quienes interpretan que ahora el WG44, con la 7.6.1, no nos quiere decir exactamente lo mismo que decía en la DIS ―“debe evaluar” o “calcular”―, sino que al decirnos “se deben tener en cuenta”, “quizás” no nos quieran decir que hay que evaluarla o calcularla rigurosamente, sino simplemente “tomarla en cuenta” de alguna otra forma, que no implique un cálculo de la misma, por ejemplo, con una simple “estimación generalizada”.

La interpretación definitiva de esta cláusula 7.6.1 tendrá que ser aclarada, ya sea por la ILAC o, en su defecto, por cada una de las Entidades de Acreditación, quienes deberán definir sus criterios y políticas en esa materia, las cuales tendrán que ser comunicadas, por ejemplo, por medio de guías de “interpretación”, tal como hace la IAF para las auditorías de la ISO 9001 [4].

Por otro lado, la ISO/IEC 17025:2017 nos indica en 7.8.5 Información de muestreo – requisitos específicos: “Cuando el laboratorio es responsable de la actividad de muestreo,… los informes deben incluir lo siguiente, cuando sea necesario para la interpretación de los resultados:

f) la información requerida para evaluar la incertidumbre de medición para ensayos o calibraciones subsiguientes”.

De allí se deduce, que si ese método está acreditado e incluye el muestreo, “sí” hay que evaluar la contribución del muestreo a la incertidumbre, así esa muestra NO vaya a analizarse al momento; y la data de esa estimación debe estar disponible para su futuro uso.

¿Y si el método acreditado es sólo de muestreo? Aunque no se especifica, se “supone” que, si el método está acreditado, de igual forma tienes que evaluar la incertidumbre, para que el cliente del Laboratorio tenga la información requerida para él “tomarla en cuenta” para su cálculo de la incertidumbre total de su medición. Sin embargo, este sería otro punto que las autoridades acreditadoras deben aclarar.

Ahora, ya que 7.8.5 establece el condicional “Cuando el laboratorio es responsable de la actividad de muestreo”, surge otra duda, ¿qué ocurre cuando el laboratorio no es el que ejecuta el muestreo, sino que tiene acreditada solamente la parte “analítica” o de “calibración” del método: debe “tomar en cuenta la contribución del muestreo, cuando esta es significativa”?

Son muchos los que piensan ―quizás convenientemente― que si el muestreador o cliente no le suministra la data pertinente al Laboratorio, “el tomar en cuenta” la contribución del muestreo ya no es posible, por lo que “no se tiene” que incluir en el cálculo, limitándose exclusivamente a calcular la contribución del proceso analítico o de calibración.

Claro, el Laboratorio puede solicitarle al suministrador de la muestra la data, pero si él no la entrega, entonces quedamos en la misma situación.

Este es otro punto que no está muy claro, aunque casi todo el mundo lo interpreta así.

Si esta última interpretación va a prevalecer, es fácil “visualizar” a numerosos laboratorios transfiriéndole la responsabilidad del muestreo a sus departamentos de producción o a sus clientes externos, para deshacerse de este tema.

Sin embargo, pudiese ocurrir que las Entidades da Acreditación reglamenten que el Laboratorio tendrá que “tomarla en cuenta” de alguna forma.

En cuanto a los calibradores de instrumentos o equipos, mientras que su trabajo se limite a calibrar ítems específicos e individuales, aquí no hay muestreo en lo absoluto, por lo que su contribución a la incertidumbre de calibración no existe, sería “0”.

Otra cosa es si todos los manómetros de una empresa, por dar un ejemplo, se van a calibrar por muestreo de la población del total de los manómetros en su planta. En este caso, aunque se trata de calibración de instrumentos, aquí se va a calibrar una “muestra” (10, 20 o 30 % del total de instrumentos, dependiendo de cuanto es ese total), y los resultados de la calibración de esa muestra van a ser asumidos para el total de instrumentos (ver ILAC-G24:2007 / OIML D 10:2007 [5]).

Una vez más, no queda más remedio que esperar a ver qué criterios y políticas van a emitir la ILAC y/o las Entidades de Acreditación.

Finalmente, es muy importante resaltar lo que seguramente es el aspecto de mayor impacto del haber hecho obligatorio la evaluación de la incertidumbre generada por el muestreo, aspecto que va a traer SERIAS consecuencias para la conformidad de los resultados emitidos por los Laboratorios ―y sobre el cual NADIE habla, ni menciona―: que ahora su valor DEBE ser incluido en la ecuación de la evaluación de la Incertidumbre Total de Medición, a menudo aplicando una fórmula del tipo

u²_Total = u²_Analítica + u²_Muestreo[6]

Ud. dirá “pero eso es más que obvio”. Seguramente, pero ¿ha pensado Ud. cuáles son las consecuencias directas e inmediatas que esto trae? A continuación se detalla la respuesta a esa pregunta.

Si la incertidumbre del muestreo es muy grande, llega un momento en que la reducción o “mejora” de la incertidumbre de la parte analítica tiene un impacto insignificante y, por lo tanto, ya no sirve de mucho pues no es rentable. Solo cuando se conoce la contribución de la incertidumbre del muestreo, se puede decidir cuándo la parte analítica hace una contribución razonable a la Incertidumbre Total.

Las estimaciones de la Incertidumbre Total de la Medición varían desde un pequeño porcentaje hasta un 84% en relación con el mesurando. La contribución del muestreo es ocasionalmente pequeña pero a menudo dominante (> 90% de la varianza total de la medición). Esto sugiere que una mayor proporción de los recursos del Laboratorio ahora deberán destinarse a mejorar (disminuir) la incertidumbre del muestreo, más que a mejorar la etapa analítica, si es que realmente es necesario reducir la Incertidumbre Total para lograr la idoneidad para el uso que se le va a dar a los resultados, como seguramente será el alcanzar la “conformidad” con las especificaciones asignadas al parámetro o característica.

Debemos recordar que normalmente se recomienda que el máximo valor que la incertidumbre de una medición deba tomar, frente a la tolerancia de la especificación contra la que se va a contrastar ese resultado, es “U menor o igual un sexto de la tolerancia”, es decir,

2U_Medición ≤ Tolerancia/3

Son muchos los laboratorios que a duras penas pueden cumplir con este requerimiento de su Sistema de Gestión de Calidad Metrológica. La pregunta es ¿qué van a hacer ahora, cuando la inclusión de la contribución del muestreo a la Incertidumbre Total de Medición, duplique, por lo menos, la incertidumbre analítica? Es decir que ahora